食品中丙酸鈉、丙酸鈣的高效液相色譜(HPLC)檢測方案
丙酸鈉是我國GB2760—1996規(guī)定允許使用的一種食品防腐劑及防霉劑,用于糕點、干酪;可以單獨使用或與丙酸、山梨酸配合使用;也可用作啤酒等的粘性物質抑制劑;飼料添加劑等。丙酸鈣是世界衛(wèi)生組織(WHO)和聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)批準使用的安全可靠的食品與飼料用防霉劑。它是酸型食品防腐劑,在酸性條件下,產(chǎn)生游離丙酸,具有抗菌作用。我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》(GB 2760-2011)規(guī)定了各種食品添加劑的含量標準,但還是有很多的商家違法標準,生產(chǎn)出超標的問題食品,因此對食品安全的檢測任重道遠。
賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實踐檢驗可提供食品中丙酸鈉、丙酸鈣的HPLC檢測方案,得出的結果準確可靠,檢出限好,供廣大用戶參考。
以下是食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定方法。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
LC-10Tvp高效液相色譜儀;
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
超聲波水??;
pH計;
萬分之一天平;
組織搗碎機。
1.2 試劑
甲醇:色譜純。
磷酸氫二胺溶液:稱取1.0g磷酸氫二胺溶液,加水溶解并稀釋至1000 mL,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。
磷酸溶液(1 mol/L):在50ml水中加入53.5mL磷酸,混勻后,加水定容至1000mL。
標準儲備液(10 mg/mL):準確稱取丙酸鈉1.30g或丙酸鈣1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL,制成丙酸含量為10 mg/mL的標準儲備液。于4℃冰箱內保存,有效期3個月。
微孔濾膜:0.45μm,水相。
2 測定原理
樣品加適量水經(jīng)超聲波提取后調節(jié)pH到3.0值,經(jīng)高效液相色譜儀測定,外標法定量。
3 色譜條件
色譜柱:Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
流動相:甲醇+1.5g/l磷酸氫二胺溶液( 用磷酸調pH2.7-3.5);
流速:1 mL/min;
進樣量:20μL;
檢測波長:214nm。
4 試樣溶液的制備
樣品制備:固體樣品經(jīng)組織搗碎機搗碎混勻后備用;液體樣品搖勻后備用。
試樣處理:準確稱取5g(精確至0.01g)試樣至100mL燒杯中,加入20mL水,加入1mol/L磷酸溶液0.5ml,混勻,經(jīng)超聲波浸提10min后,用1mol/L磷酸溶液調pH至3左右,轉移試樣至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。將試樣全部轉移至50mL具塞塑料離心管中,以不低于4000r/min離心10min,取上清液,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后,待液相色譜測定。
5 結果分析
在添加0.25g/kg-5.0g/kg范圍內,回收率在89%-106之間,相對標準偏差小于5%。色譜圖如下圖丙酸標準物質的液相色譜圖所示,其峰型較好,滿足日常檢測要求。
丙酸標準物質的液相色譜圖
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