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食品中5種合成著色劑的高效液相色譜HPLC檢測(cè)方案
【合成著色劑】
色素作為食品添加劑,可分為食用天然色素和人工合成色素兩大類(lèi),可想而知,食用天然色素較為安全。人工合成色素是采用化學(xué)合成方法所制得的有機(jī)色素,因其低廉的成本及穩(wěn)定的性能,在食品行業(yè)中被廣泛采用。中國(guó)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB2760-2011)列入的合成色素有胭脂紅、莧菜紅、日落黃、赤蘚紅、檸檬黃、新紅、靛藍(lán)、亮藍(lán)等等。 根據(jù)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有要求,對(duì)檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)在食品中的添加進(jìn)行了測(cè)試。根據(jù)此方法,檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃可以達(dá)到50ug/kg的檢測(cè)限,亮藍(lán)一般能做到500ug/kg的檢測(cè)限。食用合成色素多為含有偶氮基,氧雜蒽基等結(jié)構(gòu)。如檸檬黃、胭脂紅、莧菜紅的結(jié)構(gòu)式分別如圖所示:
【事件回顧】
2005年,蘇丹紅一號(hào)事件引起了軒然大波;2011年,超市染色饅頭再次敲響食品安全警鐘。同年,央視焦點(diǎn)訪(fǎng)談曝光了化學(xué)葡萄酒的勾兌事件,5家品牌葡萄酒廠用水、色素、酒精和香精,便勾兌出“葡萄酒”。 接下來(lái)也還有百事可樂(lè)被指使用致癌色素事件,紅薯粉中出現(xiàn)違禁色素違法添加等等;令人望而生畏的色素事件,筆者感想:人類(lèi)利用色素改善食品感官品質(zhì)已有千年的歷史,鮮艷的色澤不僅賦予人視覺(jué)的愉悅感,還可增進(jìn)食欲,這樣鮮明的優(yōu)越點(diǎn)卻被不法商家利用,成為損害大眾健康的利刃之一。民以食為天,食以安為先,食品安全的防火墻夠堅(jiān)固么?
【危害】
生產(chǎn)企業(yè)違禁添加著色劑、甜味劑,長(zhǎng)期食用此類(lèi)產(chǎn)品將嚴(yán)重危害人體健康。
2012年4月6日,衛(wèi)生部官方網(wǎng)站發(fā)函,擬撤銷(xiāo)38種食品添加劑。其中,包含茶黃色素、茶綠色素、柑桔黃、黑加侖紅等17種著色劑。歐美日等國(guó)家和地區(qū)對(duì)可用于食品接觸制品的著色劑種類(lèi)和要求等都制定了相應(yīng)規(guī)定,如歐盟AP(89)1決議對(duì)塑料著色劑質(zhì)量有明確指標(biāo)要求,F(xiàn)DA法規(guī)21CFR178.3297部分也對(duì)塑料制品中允許使用的著色劑及其最高用量做了明確規(guī)定。質(zhì)量規(guī)格不符的著色劑可能帶來(lái)諸多安全衛(wèi)生隱患,主要包括:致癌物質(zhì)芳香胺超標(biāo)、成品脫色試驗(yàn)不合格以及重金屬含量超標(biāo)等。此外,不合格著色劑還可能含多氯聯(lián)苯等有害物質(zhì)。
總之,建立一項(xiàng)快速、準(zhǔn)確的高效液相檢測(cè)方法來(lái)檢測(cè)食品中的違規(guī)色素是刻不容緩的事。
以下是賽智科技利用LC-10Tvp高效液相色譜儀對(duì)5種合成著色劑進(jìn)行的HPLC檢測(cè)方案。
(本應(yīng)用方案請(qǐng)勿轉(zhuǎn)載,侵權(quán)必究)
1、儀器與試劑
1.1儀器、設(shè)備
LC-10Tvp高效液相色譜儀
Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm
分析天平
氮吹儀
固相萃取裝置
振蕩器
針式過(guò)濾器
微孔濾膜:0.45μ
1.2試劑
甲醇(HPLC)
氨水(AR)
乙醇(AR)
乙酸銨(AR)
2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
供試品溶液的制備 取檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)對(duì)照品適量,用水稀釋?zhuān)謩e制成1000mg/l的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。備用。
供試品溶液的制備(本文以果汁飲料為例) 將50ml的待測(cè)飲料樣品加熱去除二氧化碳,待樣液冷卻或稀釋?zhuān)冕樖竭^(guò)濾器過(guò)濾,作為上機(jī)樣液。
3、色譜條件
色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 μm
流動(dòng)相:以20mmol乙酸銨為流動(dòng)相A,以甲醇為流動(dòng)相B,按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫;
波長(zhǎng):254nm
流速:1. 0 mL/min
4、測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20ul,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得
5、譜圖
檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)的線(xiàn)性都達(dá)到0.999以上
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